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类型1.仪器连接顺序考查 1．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。 已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。 ii．硼酸与甘油反应： 回答下列问题： I．制备 实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。 (1)正确的操作顺序为：①⑤→_____(填标号)；仪器a名称为_____；装置C中发生反应的化学方程式为_____；图示装置存在的两处缺陷是_____。 II．测定纯度 (2)数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。 则_____(保留两位有效数字)。 (3)滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。 接近滴定终点